食品中合成著色劑測定新國標(biāo)GB 5009.35-2023方法解讀

本文針對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)主要的變化和實(shí)驗(yàn)中需要注意的地方進(jìn)行解讀與分享。

一、GB 5009.35-2016 與GB 5009.35-2023 對(duì)比需要注意的地方

二、實(shí)驗(yàn)過程注意事項(xiàng)：

1、稱取樣品

稱取樣品時(shí)，需要注意均勻取樣，以果醬為例，如果是盒裝的，需要上中下層均勻取樣，保證樣品顏色均勻；硬質(zhì)糖果，可加5ml水，40℃恒溫震蕩溶解后，再進(jìn)行提取步驟。

2、樣品提取

1) 乙醇氨水屬于易揮發(fā)溶劑，需要現(xiàn)用現(xiàn)配；

2) 乳制品提取液遇到混濁，可采取高速冷凍離心或冰箱冷凍一段時(shí)間，再離心。

3)  固體樣品，如粉絲，樣品干硬，若水浴后，溶脹效果不佳，可以適當(dāng)延長水浴時(shí)間，讓樣品充分溶解。

4)準(zhǔn)確移取（乙醇氨水）提取液10ml，50℃氮吹濃縮至3ml左右，目的是為了保證過柱之前，充分去除氨水，保證上樣pH=6左右，滿足WAX混合型弱陰離子對(duì)上樣也要求，保證小柱對(duì)合成著色劑有很好的吸附作用。（WAX混合型弱陰離子小柱對(duì)強(qiáng)酸性化合物具有很好的選擇性）

3、過柱

1)WAX陰離子固相萃取小柱，不同批次之間有誤差，同一批次需要進(jìn)行驗(yàn)收測試，合格后才進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。

2)淋洗過程，如茶葉為例，天然色素較多，可適當(dāng)加多點(diǎn)甲酸水和甲醇的量，去除水溶性和脂溶性天然色素雜質(zhì)。

3)洗脫，若基質(zhì)著色劑含量較多，可適當(dāng)增加洗脫溶劑含量，直至洗脫至溶液無色為止；洗脫液氨化甲醇現(xiàn)配現(xiàn)用。

4)氮吹過程，氮吹至近干，不要全部吹干，對(duì)于粘稠基質(zhì)，吹干，不易復(fù)溶。復(fù)溶液需要pH=9的乙酸銨緩沖溶液復(fù)溶，確保赤蘚紅的回收率。

5)若洗脫后，填料上還有殘留顏色，并且回收率偏低，則考慮含氨水的提取液和洗脫液是否現(xiàn)配現(xiàn)用，氨水含量不足，導(dǎo)致ph值偏低，洗脫不完全。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1)靛藍(lán)合成著色劑性質(zhì)不穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果回收率偏低的話，很大原因是降解了，所以，建議靛藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)品現(xiàn)配現(xiàn)用。

2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果11中合成著色劑回收率，除了赤蘚紅偏低，其余的回收率都滿足90%-110%。最后一步的復(fù)溶液可試試pH=9的乙酸銨：甲醇=9:1，提高回收率。

3)過膜時(shí)候需要選擇親水的PTFE濾膜，才不會(huì)吸附色素。

合成著色劑是食品安全中尤為重要的檢測項(xiàng)目，針對(duì)蜜餞等等粘稠基質(zhì)過柱，萊奧公司推出了正壓固相萃取儀、氮吹濃縮儀和氮?dú)獍l(fā)生器整套解決方案，粘稠基質(zhì)輕松過柱，過柱后直接氮吹，無需轉(zhuǎn)移樣品；

48位正壓固相萃取儀

48位氮吹濃縮儀

氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器